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高效液相色谱仪测定固体废物中草甘膦的含量

来源:未知      发布日期:2019-10-31 09:25    |     分享    加入收藏   关注:
高效液相色谱仪测定固体废物中草甘膦的含量



一、原理
水样过滤后,用阳离子交换柱进行高效液相色谱仪等度分析。在 65°C 下,被测物用次氯酸钙氧化,其产物氨基乙酸(glycine)用含有 2-巯基乙醇的邻苯二甲醛在 38°C 进行反应,得到有荧光相应的物质。荧光检测的激发波长为 340 nm,发射波长为>455 nm。
 
二、试剂和材料
2.1 高效液相色谱仪流动相
 
2.1.2 试剂水,高纯水
 
2.1.3 取 0.005 M KHPO 4  (0.68 gm)溶于 960ml 试剂水中,加入 40ml 高效液相色谱仪级甲醇,用浓磷酸将 pH 调至1.9。混匀后用 0.22µm 过滤膜过滤并脱气。
 
2.2 柱后衍生溶液
 
2.2.1 次氯酸钙溶液,取 1.36gKHPO 4 , 11.6gNaCl 和 0.4gNaOH 溶于 500ml 去离子水中。加入将 15mgCa(ClO) 2 溶于 50ml 去离子水的溶液。将溶液用去离子水稀释至 1000ml。用 0.22µm 膜过滤备用。建议该溶液每天新鲜配制。
 
2.2.2 邻苯二甲醛(OPA)反应液
 
2.2.2.1 将 10ml2-巯基乙醇和 10ml 乙腈以 1:1 比例混合。密封储存在通风橱中。
 
2.2.2.2 硼酸钠(0.025mol/L),将 19.1g 硼酸钠(Na 2 B 4 O 7 ·10 H 2 O) 溶于 1.0L 试剂水中。如果在使用前一天配制,硼酸钠在室温下会完全溶解。
 
2.2.2.3 OPA 反应液,将 100±10mg 邻苯二甲醛(OPA)(熔点:55-58℃)溶于 10ml 甲醇中。加入1.0L0.025mol/L 硼酸钠溶液。混匀,用 0.45µ 膜过滤后,脱气。加入 10µl2-巯基乙醇溶液并混匀。除非能够隔绝氧气保存,否则此溶液应该每天新鲜配制。溶液在空气中低温(4℃)保存两周没有明显增加的荧光本底噪音;如果在氮气保护条件下可长期保存。亦可以买到商品化的荧光醛。
 
2.3 样品保护试剂:硫代硫酸钠,颗粒,分析纯。
 
2.4 标准储备液,1.00µg/ml,准确称取 0.1000g 纯草甘膦,溶于 1000ml 去离子水中。
 
三、仪器和设备
3.1 高效液相色谱仪,具有荧光检测器,200µl 定量环。
 
3.2 色谱柱,250×4 mm, 钾型阳离子交换柱,在 pH = 1.9,65℃下填装。
 
3.3 保护柱,C18 填料,或者与色谱柱填料相近的保护柱。
 
3.4 柱温箱。
 
3.5 柱后反应装置,包括两个柱后衍生泵,一个三通,两个 1.0ml 特富龙材质延迟管线(控温在 38℃)。
 
四、分析步骤
 
4.1 样品净化,高效液相色谱仪方法直接用水溶液进样,样品净化步骤仅涉及过滤。自来水、地下水和市政污水用过滤方法处理亦未发现明显的干扰。如果特殊情况下需要其它的净化步骤,需要符合本方法指定的回收率要求。
 
4.2 分析条件
 
4.2.1 高效液相色谱仪分析
 
色谱柱: 250×4 mm, 阳离子交换柱,柱温:65℃;
 
流动相:0.005 M KHPO4-水-甲醇(24:1),pH = 1.9;
 
流速:0.5ml/min;
 
进样体积:200µl;
 
检测:激发波长:340nm,发射波长:455nm。
 
4.2.2 柱后衍生条件
 
次氯酸钙溶液流速:0.5ml/min;
 
OPA 溶液流速:0.5ml/min;
 
反应温度:38℃。
 
五、结果计算
样品中草甘膦的浓度(µg/L)以下式计算:
 
​式中:A——样品中草甘膦的峰面积;RF——从校正数据得到的相应因子。
 


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