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单火焰原子吸收分光光度计测定固体废物中镍和

来源:未知      发布日期:2019-11-01 09:34    |     分享    加入收藏   关注:
单火焰原子吸收分光光度计测定固体废物中镍和铜的含量


一、方法原理
固体废物浸出液或固体废物经酸消解后,采用单火焰原子吸收分光光度计测定。试样中镍和铜在空气-乙炔火焰中原子化,其基态原子分别对镍和铜的特征辐射谱线产生选择性吸收,其吸收强度在一定范围内与镍和铜的质量浓度成正比。
 
二、干扰及消除
2.1 低于 100 mg/L 的 Cu、Zn、Pb、Cd、Mn、Ba、Sr、B、V、As、Al、Ti、K、Na、Mg、Ca 和低于 50 mg/L 的 Li、Sn 等共存元素对镍的测定无干扰;低于 10000 mg/L 的 Fe、Cr、Co 等共存元素对镍的测定无干扰;低于 100 mg/L 的 Ni、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ba、Sr、B、V、As、Al、Ti、Co、K、Na、Mg、Ca 和低于 50 mg/L 的 Li、Sn 等共存元素对铜的测定无干扰。
 
2.2 使用 232.0 nm 作测定镍的吸收线时,存在波长相近的镍三线光谱干扰,选择 0.2 nm 的光谱通带可避免。
 
2.3 当样品基体干扰严重时,可采用标准加入法进行测定,参见附录 B。 
 
三、试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水。
 
3.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。
 
3.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯。
 
3.3 氢氟酸:ρ(HF)=1.49 g/ml,优级纯。
 
3.4 高氯酸:ρ(HClO4)=1.68 g/ml,优级纯。
 
3.5 过氧化氢溶液:φ(H2O2)≈30%。
 
3.7 金属镍(光谱纯)。
 
3.8 金属铜(光谱纯)。
 
3.9 硝酸溶液:1+1(v/v),量取 50ml 硝酸(5.2)用水稀释至 100ml。
 
3.10 硝酸溶液:1+99(v/v),量取 10ml 硝酸(5.2)用水稀释至 1000ml。
 
3.11 镍标准贮备液:ρ(Ni) =1000 mg/L,使用市售的标准溶液(镍单元素或含镍的多元素混合标准溶液);或准确称取 1.000 g 金属镍(5.7)溶解于 10 ml 硝酸(5.2)中,转移入 1000 mL 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。储存于聚乙烯瓶中,冷藏,可使用两年。
 
3.12 铜标准贮备液:ρ(Cu) =1000 mg/L
 
使用市售的标准溶液(铜单元素或含铜的多元素混合标准溶液);或准确称取 1.000 g 金属铜(5.8)溶解于 10 ml 硝酸(5.2)中,转移入 1000 mL 容量瓶中,用水定标线,摇匀。储存于聚乙烯瓶中,冷藏,可使用两年。
 
3.13 镍和铜混合标准溶液:ρ=100 mg/L,
 
分别准确量取 10.00 ml 镍标准贮备液(5.11)和 10.00 ml 铜标准贮备液(5.12)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.10)定容至标线,摇匀。
 
3.14 乙炔:纯度≥99.5%。 
 
四、仪器和设备
4.1 火焰原子吸收分光光度计
 
4.2 空气压缩机,应备有除水、除油和除尘装置。
 
4.3 微波消解装置(功率 600W~1500W)。
 
4.4 电热板:具有温控功能(温度稳定±5 ℃)。
 
4.5 一般实验室常用仪器和设备。
 
五、样品
5.1 采集与保存
 
按照 HJ/T 20 和 HJ/T 298 规定进行固体废物样品的采集和保存。
 
5.2 样品制备
 
5.2.1 固体废物浸出液
 
按 HJ/T 299、 HJ/T 300 或 HJ 557 的方法制备固体废物浸出液。浸出液如不能及时进行分析,应加硝酸(5.2)酸化至 pH<2,可保存 14d。
 
5.2.2 固体废物
 
按照 HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品制备。对于固态废物或可干化半固态废物样品,称取 10g(m1,精确至 0.01g)样品,自然风干或冷冻干燥,再次称重(m2,精确至 0.01g),研磨,全部过 100目筛备用。
 
5.3 试样的制备
 
5.3.1 固体废物浸出液试样
 
5.3.1.1 电热板法
 
量取 50.0 ml 浸出液于 150 ml 烧杯中,加入 3 ml~5 ml 硝酸(5.2),摇匀。盖上表面皿,置于电热板(6.4)上在近沸状态下将样品加热蒸发至近干,取下冷却;再加入 3 ml 硝酸(5.2),继续加热,直至消解完全(消解液透亮或者消解液外观不再变化),继续蒸发至近干。取下冷却后,加入 1 ml硝酸溶液(5.9),加热溶解残渣,用少量水清洗烧杯内壁和表面皿,全部转移至 50 ml 容量瓶中,用水稀释、定容,混匀备用。取上清液用原子吸收分光光度计测定。
 
5.3.1.2 微波法
 
参见附录 C。
 
5.3.2 固体废物试样
 
5.3.2.1 电热板法
 
对于固态样品或可干化的半固态样品,称取 0.1g~0.5 g(m3,精确至 0.1mg)过筛样品(7.2.2);
 
对于液态或不可干化的半固态样品直接称取样品 0.5g(m3,精确至 0.1mg)。将样品置于 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 l0 ml 盐酸(5.1),置于电热板(6.4)上加热(约 50 ℃),初步消解,待蒸发至 3 ml 左右时,加入 5 ml 硝酸(5.2)和 5 ml 氢氟酸(5.3),加盖后于 120 ℃~130 ℃加热0.5 h~1 h。冷却,加入 2 ml 高氯酸(5.4),再加盖,于 150 ℃~160 ℃加热 1 h 左右,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状(趁热观察)。视消解情况,可再补加 3 ml 硝酸(5.2),3 ml氢氟酸(5.3)和 1 ml 高氯酸(5.4),重复以上消解过程。取下坩埚稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,加入 1 ml 硝酸溶液(5.9),温热溶解可溶性残渣,转移至 50 ml 容量瓶中,冷却后用水定容至标线,摇匀。
 
注 1:如固体废物中镍或铜的含量较高,试样消解后定容体积可根据实际情况确定。
 
注 2: 如固体废物中镍或铜的含量较低,可采用石墨炉原子吸收分光光度计测定。
 
5.3.2.2 微波法
 
参见附录 C。 
 
六、分析步骤
6.1 仪器测量参考条件
 
参考表 1 所列条件调节仪器,使火焰状态、燃烧器高度等达到最佳。

 
6.2 校准
 
分别吸取混合标准溶液(5.13)0.00 ml,0.20 ml ,0.50 ml,1.00 ml,2.00 ml,3.00 ml,5.00 ml 于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.10)定容后摇匀。此标准系列含镍和铜分别为 0.00 mg/L,0.20mg/L,0.50 mg/L,1.00 mg/L,2.00 mg/L,3.00 mg/L 和 5.00 mg/L。
 
按照仪器测量条件(8.1),用硝酸溶液(5.10)调节仪器零点后,按从低浓度到高浓度的顺序吸入标准系列,测量相应的吸光度,以相应吸光值为纵坐标,以各元素标准系列质量浓度为横坐标,绘制各元素的校准曲线。
 
6.4 测定
 
将制备好的试样与绘制校准曲线相同仪器分析条件进行测定。
 
七、结果计算与表示
7.1 固体废物浸出液测试的结果计算
 
固体废物浸出液中镍或铜的质量浓度ρ(mg/L)按照公式(1)计算:
 
7.2 固体废物测试的结果计算
 
7.2.1 固态和可干化半固态固体废物
 
7.2.2 液态和不可干化的半固态固体废物
 
八、结果表示
8.1 当固体废物浸出液测定结果小于 1 mg/L 时,保留小数点后 2 位;当测定结果大于等于 1 mg/L时,保留 3 位有效数字。
 
8.2 当固体废物全量测定结果小于 100 mg/kg 时,保留 3 位有效数字,当测定结果大于等于 100mg/kg 时,保留至整数位


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