单火焰原子吸收分光光度计测定固体废物中镍和

来源：未知发布日期：2019-11-01 09:34 |

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单火焰原子吸收分光光度计测定固体废物中镍和铜的含量

一、方法原理

固体废物浸出液或固体废物经酸消解后，采用单火焰原子吸收分光光度计测定。试样中镍和铜在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对镍和铜的特征辐射谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与镍和铜的质量浓度成正比。

二、干扰及消除

2.1 低于 100 mg/L 的 Cu、Zn、Pb、Cd、Mn、Ba、Sr、B、V、As、Al、Ti、K、Na、Mg、Ca 和低于 50 mg/L 的 Li、Sn 等共存元素对镍的测定无干扰；低于 10000 mg/L 的 Fe、Cr、Co 等共存元素对镍的测定无干扰；低于 100 mg/L 的 Ni、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ba、Sr、B、V、As、Al、Ti、Co、K、Na、Mg、Ca 和低于 50 mg/L 的 Li、Sn 等共存元素对铜的测定无干扰。

2.2 使用 232.0 nm 作测定镍的吸收线时，存在波长相近的镍三线光谱干扰，选择 0.2 nm 的光谱通带可避免。

2.3 当样品基体干扰严重时，可采用标准加入法进行测定，参见附录 B。

三、试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。

3.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。

3.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。

3.3 氢氟酸：ρ（HF）=1.49 g/ml，优级纯。

3.4 高氯酸：ρ（HClO4）=1.68 g/ml，优级纯。

3.5 过氧化氢溶液：φ（H2O2）≈30%。

3.7 金属镍（光谱纯）。

3.8 金属铜（光谱纯）。

3.9 硝酸溶液：1+1(v/v)，量取 50ml 硝酸（5.2）用水稀释至 100ml。

3.10 硝酸溶液：1+99(v/v)，量取 10ml 硝酸（5.2）用水稀释至 1000ml。

3.11 镍标准贮备液：ρ(Ni) =1000 mg/L，使用市售的标准溶液（镍单元素或含镍的多元素混合标准溶液）；或准确称取 1.000 g 金属镍（5.7）溶解于 10 ml 硝酸（5.2）中，转移入 1000 mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，冷藏，可使用两年。

3.12 铜标准贮备液：ρ(Cu) =1000 mg/L

使用市售的标准溶液（铜单元素或含铜的多元素混合标准溶液）；或准确称取 1.000 g 金属铜（5.8）溶解于 10 ml 硝酸（5.2）中，转移入 1000 mL 容量瓶中，用水定标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，冷藏，可使用两年。

3.13 镍和铜混合标准溶液：ρ=100 mg/L，

分别准确量取 10.00 ml 镍标准贮备液（5.11）和 10.00 ml 铜标准贮备液（5.12）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.10）定容至标线，摇匀。

3.14 乙炔：纯度≥99.5%。

四、仪器和设备

4.1 火焰原子吸收分光光度计。

4.2 空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。

4.3 微波消解装置（功率 600W～1500W）。

4.4 电热板：具有温控功能(温度稳定±5 ℃)。

4.5 一般实验室常用仪器和设备。

五、样品

5.1 采集与保存

按照 HJ/T 20 和 HJ/T 298 规定进行固体废物样品的采集和保存。

5.2 样品制备

5.2.1 固体废物浸出液

按 HJ/T 299、 HJ/T 300 或 HJ 557 的方法制备固体废物浸出液。浸出液如不能及时进行分析，应加硝酸(5.2)酸化至 pH＜2，可保存 14d。

5.2.2 固体废物

按照 HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品制备。对于固态废物或可干化半固态废物样品，称取 10g(m1,精确至 0.01g)样品，自然风干或冷冻干燥，再次称重(m2,精确至 0.01g)，研磨，全部过 100目筛备用。

5.3 试样的制备

5.3.1 固体废物浸出液试样

5.3.1.1 电热板法

量取 50.0 ml 浸出液于 150 ml 烧杯中，加入 3 ml～5 ml 硝酸(5.2)，摇匀。盖上表面皿，置于电热板（6.4）上在近沸状态下将样品加热蒸发至近干，取下冷却；再加入 3 ml 硝酸(5.2)，继续加热，直至消解完全（消解液透亮或者消解液外观不再变化），继续蒸发至近干。取下冷却后，加入 1 ml硝酸溶液（5.9），加热溶解残渣，用少量水清洗烧杯内壁和表面皿，全部转移至 50 ml 容量瓶中，用水稀释、定容，混匀备用。取上清液用原子吸收分光光度计测定。

5.3.1.2 微波法

参见附录 C。

5.3.2 固体废物试样

5.3.2.1 电热板法

对于固态样品或可干化的半固态样品，称取 0.1g～0.5 g（m3，精确至 0.1mg）过筛样品（7.2.2）；

对于液态或不可干化的半固态样品直接称取样品 0.5g（m3，精确至 0.1mg）。将样品置于 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 l0 ml 盐酸（5.1），置于电热板（6.4）上加热（约 50 ℃），初步消解，待蒸发至 3 ml 左右时，加入 5 ml 硝酸（5.2）和 5 ml 氢氟酸（5.3），加盖后于 120 ℃～130 ℃加热0.5 h～1 h。冷却，加入 2 ml 高氯酸（5.4），再加盖，于 150 ℃～160 ℃加热 1 h 左右，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状（趁热观察）。视消解情况，可再补加 3 ml 硝酸（5.2），3 ml氢氟酸（5.3）和 1 ml 高氯酸（5.4），重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，加入 1 ml 硝酸溶液（5.9），温热溶解可溶性残渣，转移至 50 ml 容量瓶中，冷却后用水定容至标线，摇匀。

注 1：如固体废物中镍或铜的含量较高，试样消解后定容体积可根据实际情况确定。

注 2: 如固体废物中镍或铜的含量较低，可采用石墨炉原子吸收分光光度计测定。

5.3.2.2 微波法

参见附录 C。

六、分析步骤

6.1 仪器测量参考条件

参考表 1 所列条件调节仪器，使火焰状态、燃烧器高度等达到最佳。

6.2 校准

分别吸取混合标准溶液（5.13)0.00 ml，0.20 ml ，0.50 ml，1.00 ml，2.00 ml，3.00 ml，5.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.10）定容后摇匀。此标准系列含镍和铜分别为 0.00 mg/L，0.20mg/L，0.50 mg/L，1.00 mg/L，2.00 mg/L，3.00 mg/L 和 5.00 mg/L。

按照仪器测量条件（8.1），用硝酸溶液（5.10）调节仪器零点后，按从低浓度到高浓度的顺序吸入标准系列，测量相应的吸光度，以相应吸光值为纵坐标，以各元素标准系列质量浓度为横坐标，绘制各元素的校准曲线。

6.4 测定

将制备好的试样与绘制校准曲线相同仪器分析条件进行测定。

七、结果计算与表示

7.1 固体废物浸出液测试的结果计算

固体废物浸出液中镍或铜的质量浓度ρ(mg/L)按照公式（1）计算：