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液相色谱仪,色谱柱故障原因及排除

来源:未知      发布日期:2018-06-28 10:01    |     分享    加入收藏   关注:
液相色谱仪,色谱柱故障原因及排除
     深圳市亿鑫仪器设备有限公司是一家以研发、生产、销售品管检测仪器及实验室试验仪器设备为主体的高新技术企业;主要产品涵盖高效液相色谱仪、气相色谱仪、气相质谱联用仪,原子吸收分光光度计,紫外分光光度计、精密分析天平、光谱仪、ROHS检测仪、水质分析仪、测量仪器、化学分析仪器、金相显微镜,物理测量仪器、无损探伤仪、蓝光三维扫描仪、高精度三坐标、二次元、试验机及实验室常用仪器仪表等多种产品的大型专业精密仪器仪表

HPLC系统


HPLC色谱柱故障
1.色谱柱柱压   
2.色谱峰峰型
3 .色谱峰保留值与分离值
4 .色谱柱柱寿命


1.色谱柱柱压



预防柱压过高
1、使用保护柱
2、样品前处理
3、经常冲洗色谱柱
4、过滤流动相
5、缓冲液或水不要保存过长时间

2.色谱峰峰型
色谱峰拖尾
色谱峰分裂
色谱峰扩展
 
色谱峰拖尾/扩展
污物在柱进口处积聚-强溶剂冲洗柱子
样品超载量-降低进样量
样品溶剂-样品溶剂使用流动相或强度低于流动相的溶剂
二次保留效应-加入扫尾剂
重金属污染-使用高纯硅胶基质色谱柱
柱外效应-检查色谱柱寿命和死体积





3.色谱峰保留值与分离度


 柱外效应
  进样量大
  进样阀与色谱柱之间和/或色谱柱与检
  测器之间的管线体积大
  检测器体积大
  接头体积大

柱平衡慢:
柱、温度、流动相改变后,至少10倍柱体积的流动相平衡柱子
建立良好重现性方法
选用质量好的色谱柱
选用良好的流动相体系
用流动相充分平衡柱子
采用合适的试验技术,确保日间稳定
预存色谱柱
 
 
 
色谱柱的寿命应有多长?
1、操作者对色谱柱的使用和处理
2、注入样品的类型
干净样品:进样1000-2000次
 
保证良好柱寿命与性能的方法

结  论
 
色谱柱常见问题症状
柱压过高
峰型不好
色谱柱常见问题原因
色谱柱筛板问题-筛板或柱床部分堵塞
强保留的样品组分-吸附样品杂质(污物)
色谱柱填充不好
柱压问题-机械或热冲击造成空洞
化学影响-基质或键合相被化学侵蚀
其他因素
 



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